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钠钙硅铝硼玻璃—二氧化硅的测定—氟硅酸钾滴

admin d88尊龙登录下载安装 2020-12-16

  试料经碱熔融,加入硝酸生成游离硅酸,与过量的钾、氟离子作用,定量生成氟硅酸钾沉淀。沉淀在热水中水解,生成氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,求得二氧化硅的含量。

  将15g氟化钾置于塑料杯中,加入80mL水和20mL硝酸,使其溶解,加氯化钾至饱和。放置过夜,过滤到塑料中。

  3.10.1配制:30g氢氧化钠置于500mL塑料杯中,加入200~300mL水溶解,移入5L下口瓶中,用水稀释至约5L,摇匀。加入2.5~3g氯化钡,摇匀。放置数h后再加入场2~3g硫酸钠,摇匀。瓶盖装上钠石灰管。静置过夜,待标定。

  称取约0.7g邻苯二钾酸氢钾,精确至0.0001g,置于300mL烧杯中,加入150mL经煮沸,冷却、中和过的水,搅拌使其溶解,加入15滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

  0.2042—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的,以g表示的邻苯二钾酸氢钾的质量。

  加入2g左右氢氧化钾,盖上坩埚盖并稍留缝隙,置低温电炉上熔融,摇动坩埚,继续升高温度熔融15min,旋转坩埚,使熔融物均匀地附着于坩埚内壁,冷却。用热水浸取熔融物于300mL塑料杯中,盖上表面皿,一次加入15mL硝酸再用少量硝酸(1+1)和水洗净坩埚,控制溶液体积在60mL左右,冷却至室温(最好冷至15~25℃)。在搅拌下加入氯化钾(固体)至过饱和,加入10mL氟化钾溶液,用塑料棒搅拌,放置7~10min。用塑料(或涂蜡的玻璃)漏斗以快速定性滤纸过滤,用50g/mL氯化钾溶液洗涤塑料杯2~3次,再洗涤滤纸2次。

  将滤纸和沉淀置于原塑料杯中,加入10mL氯化钾乙醇溶液及1mL酚酞指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液中和残余酸,仔细搅拌滤纸,擦洗杯壁,直至试液呈现微红色不消失。加入约250mL中和过的沸水,立即以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

  0.01502—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的,以g表示的二氧化硅的质量。

  同一实验室间允许差不大于0.25%;不同实验室间允许差不大于0.30%。

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